Das HPLC-MS-Buch für Anwender

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Titelseite

Impressum

Inhaltsverzeichnis

Vorwort

Zum Aufbau des Buches

Liste der Autoren

Teil I Überblick, Fallstricke, Hardwareanforderungen

1 Stand der Technik in der LC-MS-Kopplung

1.1 Einleitung

1.2 Ionisationsmethoden bei Atmosphärendruck-Massenspektrometern

1.2.1 Übersicht API-Methoden

1.2.2 ESI

1.2.3 APCI

1.2.4 APPI

1.2.5 APLI

1.2.6 Bestimmung der Ionensuppression

1.2.7 Beste Ionisationsmethode für die jeweilige Fragestellung

1.3 Massenanalysatoren

1.4 Zukünftige Entwicklungen

1.5 Worauf sollten Sie beim Kauf eines Massenspektrometers achten?

Literatur

2 Technische Aspekte und Fallstricke der LC-MS-Kopplung

2.1 Instrumentelle Voraussetzungen für LC-MS-Analytik – die richtige Anlage zum Analysenproblem

2.1.1 (U)HPLC und Massenspektrometrie – nicht bloß ,,irgendein Frontend“

2.1.2 UHPLC-Systemoptimierung – Gradientenverzögerung und Außersäulenvolumina

2.1.3 Das passende Massenspektrometer zur analytischen Fragestellung

2.1.4 Datenraten und Zyklenzeiten von Massenspektrometern

2.1.5 Komplementäre Informationen durch zusätzliche Detektoren oder: Massenspektrometrie ist kein Allheilmittel

2.2 LC-MS-Methodenentwicklung und HPLC-Methodenanpassung – wie mache ich meine Trennung fit für LC-MS?

2.2.1 Methodenentwicklung LC-MS – die Trennchemie passt sich an

2.2.2 Umrüsten von klassischen HPLC-Methoden auf LC-MS

2.3 Fehlerquellen und Fallstricke – wenn es mal nicht richtig läuft

2.3.1 Kein Signal

2.3.2 Schlecht angepasste Quellenbedingungen und ihre Auswirkung auf das Chromatogramm

2.3.3 Ionensuppression

2.3.4 Unbekannte Massensignale im Massenspektrum

2.3.5 Apparative Gründe für Fehlinterpretation von Massenspektren

2.4 Fazit

2.5 Abkürzungen

Literatur

3 Aspekte der Methodenentwicklung bei der LC-MS-Kopplung

3.1 Einleitung

3.2 Von der Targetanalytik zu Screeninguntersuchungen

3.2.1 Targetanalytik

3.2.2 Suspected-target screening

3.2.3 Non-target screening

3.2.4 Vergleichende Übersicht der verschiedenen Akquisitionsmodi

3.3 Optimierung chromatografischer und massenspektrometrischer Parameter

3.3.1 Anforderungen und Empfehlungen zur HPLC-MS-Analyse am Beispiel der DIN 38407-47

3.3.2 Definition kritischer Peakpaare im Kontext der HPLC-MS-Kopplung

3.3.3 Abtrennung polarer Komponenten von der Durchflusszeit

3.3.4 Festlegung der HPLC-Methodenparameter am Beispiel der Trennung ausgewählter Pharmazeutika

3.3.5 Durchführung der Screeningexperimente

3.3.6 Auswertung der Daten und Diskussion der Einflussparameter

3.3.7 Nutzung von Simulationssoftware für Feinoptimierung

3.3.8 Auswahl des chromatografischen Trägermaterials

3.3.9 Einfluss des Innendurchmessers und der Flussrate

3.3.10 Einfluss des Injektionsvolumens

3.3.11 Festlegung der massenspektrometrischen Parameter

3.3.12 Optimierung der massenspektrometrischen Parameter

3.4 Quantifizierung mittels LC-MS

3.5 Screening mittels LC-MS

3.6 Miniaturisierung – LC-MS quo vadis?

Literatur

Teil II Tipps, Beispiele, Trends

4 LC-MS für alle(s)? – LC-MS-Tipps

4.1 Einführung

4.2 Tipp 1

4.2.1 Die Qual der Wahl des LC-MS-Interfaces

4.3 Tipp 2

4.3.1 Welche mobilen Phasen passen zu LC-MS?

4.4 Tipp 3

4.4.1 Phosphatpuffer – die Ausnahme

4.5 Tipp 4

4.5.1 Gepaarte Ionen

4.5.2 Welches Gegenmittel gibt es?

4.5.3 Fazit

4.6 Tipp 5

4.6.1 Verbesserte Elektrospray-Ionisation durch Additive

4.6.2 Additive für APCI

4.6.3 Fazit

4.7 Tipp 6

4.7.1 Wie kann ich die Nachweisempfindlichkeit steigern?

4.8 Tipp 7

4.8.1 Nicht linear und wenig dynamisch?

4.8.2 Die Gründe

4.8.3 Lösungsansätze

4.8.4 Fazit

4.9 Tipp 8

4.9.1 Wieviel MSn brauchen Sie?

4.9.2 Lösungsansätze

4.9.3 Fazit

4.10 Noch mehr Hilfe

Literatur

Teil III Anwender berichten

5 Ein praktisches Beispiel aus der Ionenchromatografie

Literatur

6 Problemlösungen mittels HPLC-MS aus der Praxis für die Praxis

6.1 Einführung und Aufgabenstellungen

6.2 Fallbeispiel 1

6.2.1 Aufklärung der Methohexitalverunreinigungen und Zersetzungsprodukte

6.2.2 Probenvorbereitung

6.3 Fallbeispiel 2

6.3.1 Oligomerentrennung aus Caprolactam, Mehrkomponententrennung von Verunreinigungen im Grammbereich

6.4 Fallbeispiel 3

6.4.1 Herstellung und Isolierung von Bis-Nalbuphin aus Nalbuphin

6.5 Fallbeispiel 4

6.5.1 Isolierung und Aufklärung von Dopaminverunreinigungen

7 LC-MS aus Sicht eines Wartungsingenieurs

7.1 Einleitung und historischer Abriss

7.2 Spraytechniken

7.3 Durchgang durch den Ionenpfad

7.4 Der Analysator

7.5 Wartung

Literatur

Teil IV Hersteller berichten

8 Agilent Massenspektrometrie, Vergangenheit,Gegenwart und Zukunft …

9 Hersteller berichten – SCIEX

10 Hersteller berichten – Thermo Fisher Scientific

10.1 Flüssigchromatografie (LC) für LC-MS

10.2 Massenspektrometrie (MS) für LC-MS

10.3 Integrierte LC-MS-Lösungen

10.4 Software

Literatur

Über die Autoren

Sachverzeichnis

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